Методические указания

Система контроля точности результатов измерений показателей загрязненности контролируемой среды

РД 52.24.66-86

(Ленинград, Гидрометеоиздат, 1986 г.)

Порядок проведения и содержание работ по внутреннему и внешнему контролю точности результатов измерений содержания загрязняющих веществ в поверхностных и океанических водах, атмосферном воздухе и почве был установлен Методическими указаниями (РД 52.24.66-86), которые введены в действие 1 января 1987 г. Методические указания обязательны для использования всеми сетевыми лабораториями контроля загрязнения атмосферного воздуха, поверхностных и океанических вод и почв Госкомгидромета, лабораториями, ответственными за качество измерений в закрепленных подотраслях Госкомгидромета, а также подразделениями ведомственной метрологической службы.

Система контроля точности предназначена для обеспечения требуемой точности в процессе текущих измерений и представляет собой совокупность средств контроля, исполнителей и объектов контроля, взаимодействующих по правилам, установленным Методическими указаниями (РД 52.24.66-86).

Средствами контроля могут являться стандартные образцы, удовлетворяющие требованиям ГОСТ 8.315-78, либо аттестованные смеси (в т.ч. растворы), удовлетворяющие требованиям МИ 858-85, а также рабочие пробы.

Объектами контроля являются результаты измерений, получаемые по метрологически аттестованным или стандартизованным методикам выполнения измерений (МВИ), используемым при контроле загрязнения поверхностных или океанических вод, атмосферного воздуха и почвы.

Контроль точности результатов текущих измерений осуществляется на основе проверки соответствия характеристик случайной и систематической составляющих погрешности результатов измерений средств контроля установленным нормативам.

Система контроля точности результатов текущих измерений показателей загрязненности окружающей природной среды предусматривает ВНУТРЕННИЙ и ВНЕШНИЙ контроль точности.

ВНУТРЕННИЙ контроль точности - внутрилабораторная деятельность, направленная на обеспечение требуемой точности измерений, основанная на применении алгоритмов контроля точности измерений и мер управляющего воздействия.

ВНЕШНИЙ контроль точности - деятельность внешних контролирующих организаций, направленная на обеспечение требуемой точности измерений в лабораторной сети, основанная на применении алгоритмов контроля точности измерений и мер управляющего контроля.

Решение о качестве выполненных по МВИ измерений принимают на основании контроля точности измерений по количественному признаку.

Используемые статистические методы контроля точности основаны на предположении о нормальном законе распределения случайной составляющей погрешности. Статистические гипотезы проверяют при доверительной вероятности P = 0,95.

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ

Внутренний контроль точности результатов измерений должен являться обязательным для всех МВИ, имеющих количественные характеристики погрешности, и используемых в лаборатории в течение контролируемого периода.

Внутренний контроль организует начальник аналитической лаборатории или старший инженер-химик.

Внутренний контроль состоит из двух этапов: предупредительного и последующего (статистического) контроля точности.

ПРЕДУПРЕДИТЕЛЬНЫЙ контроль точности - составная часть внутреннего контроля точности, цель которого - предотвратить выдачу результатов измерений, имеющих грубую погрешность. Предупредительный контроль точности проводят для МВИ, для которых на стадии метрологической аттестации установлено следующее условие: часть систематической составляющей погрешности, не зависящая от содержания в исследуемых пробах мешающих компонентов, не превышает 1/3 значения случайной составляющей погрешности.

Предупредительный контроль точности включает оперативный контроль результатов измерений на наличие грубой погрешности (оперативный контроль грубой погрешности) и контроль стабильности градуировочной характеристики.

ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ГРУБОЙ ПОГРЕШНОСТИ предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ.

Оперативный контроль грубой погрешности проводят для каждого измеряемого компонента перед началом измерений состава рабочих проб. Средством контроля является стандартный образец (СО) или аттестованная смесь (раствор), не содержащие мешающих компонентов, в которых содержание определяемого компонента находится в рабочем диапазоне МВИ (диапазоне содержания определяемого компонента, характерном для контролируемой среды данного региона и данного времени года).

Обнаружение грубой погрешности указывает на недостаточное соответствие требованиям МВИ одного или нескольких факторов: средств измерений, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды, реактивов, используемых растворов, а также готовности оператора к выполнению текущих измерений.

После устранения причины появления грубой погрешности контрольное измерение следует повторить. При отсутствии грубой погрешности результата контрольного измерения приступают к выполнению текущих измерений.

Число результатов контрольных измерений, имеющих грубую погрешность, не должно превышать 20 % для каждой МВИ и каждого оператора; результат, имеющий грубую погрешность, не должен встречаться более 3 раз подряд.

Если число результатов контрольных измерений, имеющих грубую погрешность, превышает 20 % или встречается подряд 3 или более раз, необходимо проанализировать их причины и разработать план мероприятий по их предотвращению с указанием ответственных лиц и сроков выполнения.

Лицо, ответственное за организацию внутреннего контроля точности, раз в месяц осуществляет проверку соблюдения вышеуказанных условий.

КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ

заключается в определении параметров градуировочного графика через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и установлении на этой основе возможности продолжения текущих измерений или необходимости коррекции градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят для МВИ, в которых предусмотрено установление градуировочной характеристики, при смене основных реактивов, но не реже 1 раза в квартал. Проводит контроль инженер-химик. Средствами контроля являются предусмотренные МВИ образцы для градуировок, т.е. стандартные образцы по ГОСТ 8.315-78, аттестованные смеси (растворы) по МВИ 858-85 или однородные пробы материала, проанализированные по МВИ с установленными значениями показателя

точности.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерение не менее 3-х образцов для градуировки, содержания измеряемого компонента в которых должны охватывать весь диапазон МВИ. Полученные результаты сравнивают с соответствующими точками первоначальной градуировочной характеристики.

Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики доводят до сведения контролирующей организации, осуществляющей ВНЕШНИЙ контроль точности.

СТАТИСТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ - составная часть внутреннего контроля точности, предназначенная для оценки качества всей совокупности результатов текущих измерений, выполненных в течение контролируемого периода, и принятия управляющих решений.

Статистический контроль точности предусматривает одновременный контроль воспроизводимости и правильности результатов текущих измерений (статистический контроль воспроизводимости и статистический контроль правильности).

Объектом статистического контроля точности является совокупность результатов измерений определяемого компонента, выполненных в течение контролируемого периода.

СТАТИСТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ. При этом виде контроля СРЕДСТВОМ контроля является специально выбранная рабочая проба (из числа проанализированных ранее), стандартный образец или аттестованная смесь. Число СРЕДСТВ контроля должно быть не менее 5. Средства контроля отбирают по таблице случайных чисел (ГОСТ 11.003-73) или другим способом, установленным руководителем

лаборатории, из числа анализируемых в течение контролируемого периода рабочих проб (при текущих измерениях), стандартных образцов и аттестованных смесей (при других видах контроля).

СТАТИСТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРАВИЛЬНОСТИ. При этом виде контроля СРЕДСТВАМИ контроля являются стандартные образцы или аттестованные смеси.

Если ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ и ПРАВИЛЬНОСТЬ результатов текущих измерений во всех контролируемых интервалах из рабочего диапазона измерений признаны удовлетворительными, то точность результатов измерений всех проб, проанализированных в течение контролируемого периода, признают удовлетворительной.

Результаты проведения внутреннего контроля точности за год доводят до сведения контролирующих организаций.............

ВНЕШНИЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ

ВНЕШНИЙ контроль точности подразделяется на пассивный и активный; организует и проводит его внешняя контролирующая организация.

ПАССИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ основан на обработке данных внутреннего контроля точности; он предназначен для оценки и сравнения качества работы сетевых лабораторий и принятия управляющих решений.

Оценка качества работы сетевых лабораторий предусматривает проверку организации проведения внутреннего контроля точности и оценку качества текущих измерений в каждой лаборатории сети.

ПРОВЕРКА ОРГАНИЗАЦИИ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ точности. Организацию проведения внутреннего контроля точности оценивают за год для каждой лаборатории по 5-бальной системе. При этом учитывают:

а) полноту проведения внутреннего контроля точности;

невыполнение контроля грубой погрешности, контроля стабильности градуировочной характеристики (если эти виды предупредительного контроля предусмотрены для данной МВИ) или статистического контроля воспроизводимости снижают оценку на 2 балла;

невыполнение статистического контроля правильности снижает оценку на 3 балла;

б) выполнение требуемого числа контрольных измерений;

невыполнение этого числа измерений снижает оценку на 1 балл;

в) соблюдение контролируемого периода;

несоблюдение контролируемых периодов снижает оценку на 1 балл;

г) выявление и устранение причин неудовлетворительного качества измерений (если таковое обнаружено на каком-либо из этапов проведения внутреннего контроля точности);

не устранение причин неудовлетворительного качества измерений снижает оценку на 3 балла.

Качество организации проведения внутреннего контроля точности признают неудовлетворительным, если оценка 3 балла получена для 1/3 или более МВИ или число подвергнутых контролю МВИ составляет менее половины используемых МВИ.

Организацию проведения внутреннего контроля точности в определенной лаборатории признают удовлетворительной, если она оценена не менее чем в 3 балла. В этом случае делают заключение о том, что результаты текущих измерений находятся в "статистически подконтрольном состоянии", т.е. в данной лаборатории поддерживается определенный уровень точности измерений.

При неудовлетворительной организации проведения внутреннего контроля точности в определенной лаборатории выясняют причины и вырабатывают план, который может включать следующие мероприятия (управляющие воздействия):

- обучение инженерно-технических работников на централизованный курсах;

- стажировка операторов в высококвалифицированных лабораториях сети;

- направление специалиста контролирующей организации в данную лабораторию и др.

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ТЕКУЩИХ ИЗМЕРЕНИЙ В СЕТЕВОЙ ЛАБОРАТОРИИ.

Оценку качества измерений в сетевой лаборатории за год проводят с учетом качества текущих измерений по каждой МВИ, используемой в лаборатории.

Качество текущих измерений по данной МВИ за год признают удовлетворительным, если удовлетворительны результаты статистического контроля точности. Качество текущих измерений в определенной лаборатории за год признают удовлетворительным, если удовлетворительно качество текущих измерений по всем используемым в течение года МВИ.

РАБОТУ СЕТЕВОЙ ЛАБОРАТОРИИ за год признают удовлетворительной при удовлетворительном качестве текущих измерений и удовлетворительной организации проведения внутреннего контроля точности..............................

СРАВНЕНИЕ ОЦЕНОК ПОКАЗАТЕЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМЛСТИ измерений в лаборатории. Среди квалифицированных лабораторий сети (качество работы которых признано удовлетворительным) выделяют лаборатории наиболее квалифицированные и лаборатории, в которых измерительный процесс имеет тенденцию к выходу из подконтрольного состояния.

АКТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ - одна из форм внешнего контроля точности, предназначенная для обеспечения единства и достоверности результатов измерений в лабораторной сети, основанная на проведении контрольных проверок и межлабораторных экспериментов и обработке их результатов. Под контрольной проверкой понимают совокупность мероприятий, включающих проведение в контролируемой лаборатории специального эксперимента, организованного контролирующей организацией.

Контрольные проверки проводят:

- при проверке правильности корректировки градуировочной характеристики;

- при неудовлетворительном качестве работы сетевой лаборатории;

- при проверке тенденции измерительного процесса к выходу из подконтрольного состояния в отдельной лаборатории.

Число контрольных проверок определяет контролирующая организация в зависимости от их цели.

При внешнем контроле воспроизводимости средством контроля являются стандартные образцы или аттестованные смеси, состав которых соответствует области действия МВИ.

При проведении контрольной проверки контролирующая организация посылает в контролируемую лабораторию средства контроля с сопроводительным письмом, в котором указывает цель проведения данной контрольной проверки, порядок выполнения измерений с указанием их числа.

По результатам контрольных проверок контролирующая организация делает заключение о подтверждении или не подтверждении выводов, сделанных при пассивном контроле точности, и осуществляет управляющие воздействия в отношении контролируемых лабораторий.

МЕЖЛАБОРАТОРНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ

Под межлабораторным экспериментом понимают совокупность мероприятий, включающих проведение в нескольких сетевых лабораториях специального эксперимента, организованного контролирующей организацией. Межлабораторный эксперимент проводят:

- при проверке тенденции измерительного процесса по какой-либо МВИ к выходу из подконтрольного состояния в нескольких лабораториях сети;

- для оценки уровня освоения сетевыми лабораториями вновь внедряемых МВИ;

- для проверки единства и достоверности измерений в лабораторной сети по какой-либо МВИ.

Межлабораторный эксперимент предусматривает оценку показателей воспроизводимости и правильности результатов измерений средства контроля, полученных в нескольких лабораториях. Средством контроля является стандартный образец или аттестованная смесь, состав которых соответствует области действия МВИ.

При проведении межлабораторного эксперимента контролирующая организация рассылает в контролируемые лаборатории средство контроля с сопроводительным письмом, в котором указывает цель проведения межлабораторного эксперимента, порядок выполнения измерений с указанием их числа.

Результаты внешнего контроля по оценке качества работы лаборатории сообщают ее руководителю.

Ответственность за соблюдение положений РД 52.24.66-86 возлагается на ведомственные метрологические службы подотрасли, т.е. ведомственная метрологическая служба осуществляет проверку правильности внедрения в лабораторной сети системы внутреннего и внешнего контроля точности результатов измерений.

ПОРЯДОК ВНЕДРЕНИЯ

Методических указаний

Система контроля точности результатов измерений показателей загрязненности контролируемой среды  РД 52.24.66-86

Настоящие Методические указания распространяются на результаты измерений, получаемые по методикам выполнения измерений, отвечающим требованиям ГОСТ 8.504-84.